臭氧发生器臭氧定量检测方法
1 主题内容与适用范围 本标准规定了臭氧发生器的臭氧浓度，产量和电耗的测定及计算方法。 适用于以电为能源臭氧发生器的测定。 2 名词术语 电耗 specific energy consumption 设备生产单位重量的成品所消耗的电能。 3臭氧发生器的臭氧浓度、产量、电耗的测量和计算方法 3.1 臭氧浓度 3.1.1 方法原理概要：臭氧(O3)是一种强氧化剂，与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为： O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH (1) I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6 (2) 3.1.2 试剂 3.1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存**后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。 3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。 3.1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液；使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定(标定方法见附录A)。 3.1.2.4 淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。 3.1.3 试验仪器、设备及对其要求 3.1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。 3.1.3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。 3.1.3.3 湿式气体流量计 容量5L。 3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。 3.1.3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。 3.1.3.6 容量瓶 1000mL。 3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。 3.1.4 实验程序及方法：量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量，气体通过量为2000mL(时间控制在4min左右)，停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。 3.1.5 臭氧浓度的计算 Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3) 式中：Co3——臭氧浓度，mg/L； ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； B ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V0 ——臭氧化气体取样体积，mL； 臭氧浓度大于等于3mg/L时，此测试结果的精密度在±1%以内。 3.2 臭氧产量 3.2.1 方法原理概要：臭氧浓度数值与进入臭氧发生器总气体量数值的乘积即为产量。 3.2.2 设备、仪器及对其要求 3.2.2.1 压力表 1.5级 3.2.2.2 气体转子流量计 工业级 3.2.3 气体流量的修正计算：流量计使用时被测气体的温度、压力，往往与流量计分度标定时有所不同。因此，使用时读数的流量显示值，常常不是流经流量计气体的真实反映，必须予以修正。其公式如下： QN=(PsTN/PNTs)1/2·Qs(m3/h或L/h) (4) 式中：QN——标准状态下，气体实际流量，m3/h或L/h； Qs——测量(试验)状态下，气体在仪表中的显示流量，m3/h或L/h； Ps——测量(试验)状态下，气体的压力，Pa； TN——仪表标定时的**温度，(273.15+20)K； Ts——测量(试验)状态下，气体的温度K； PN——仪表标定状态时的**压力(一个标准大气压1.01325×105Pa)。 3.2.4 臭氧产量的计算 Do3=Co3·QN(g或mg) (5) 式中 Do3——臭氧产量，g或mg。 3.3 电耗 3.3.1 方法原理概要：臭氧发生器实测消耗电功率与单位臭氧产量之比为电耗。 3.3.2 设备、仪器及对其要求。 3.3.2.1 电压表(伏特表)0.5级。 3.3.2.2 电流表(安培表)0.5级。 3.3.2.3 功率表(瓦特表)0.5级。 3.3.2.4 静电高电压表1.5级。 3.3.2.5 电度表2.0级。 3.3.3 电耗计算：以功率表(瓦特表)(3.3.2.3)测得数值或电度表(3.3.2.5)单位时间内记录累积数值与单位时间内臭氧产量之比即为电耗，公式如下： P=W/Do3(W·h/g·O3或kW·h/kg·O3) (6) 或 P=AH/Do3(W·h/g·O3或kW·h/kg·O3) (7) 式中P——臭氧单位电耗，W·h/g·O3或kW·h/kg·O3； W——电功率，W或kW； AH——电度表单位时间时内累积数值，kW·h。
附录A 硫代硫酸钠标准溶液的标定(补充件) 本附录列出两种对硫代硫酸钠标准溶液的标定方法，在硫代硫酸钠标准溶液的标定中，等同使用。 A1 方法一 A1.1 试剂 A1.1.1 碘化钾(KI)，分析纯。 A1.1.2 C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液：使用分析天平准确称取于105～110oC烘干2h，并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾4.9032g，定溶于1000mL容量瓶中摇匀。 A1.2 试验仪器、设备及对其要求 A1.2.1 碘量瓶 250mL； A1.2.2 称液管 10.00mL； A1.3 方法、步骤：称取1g碘化钾(A1.1.1)置于250mL碘量瓶(A1.2.1)内，并加入100mL蒸馏水，用移液管(A1.2.2)移入10.00mL，0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(A1.1.2)，加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)，静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液(3.1.2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(3.1.2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为： N1=N2V/V1(mol/L)(A1) 式中 N1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； N2——重铬酸钾标准溶液浓度，0.1000mol/L； V1——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液的体积，mL； A2 方法二 A2.1 试剂 A2.1.1 碘酸钾(KIO3)。 A2.1.2 乙酸(CH3COOH)。 A2.2 方法、步骤：使用分析天平准确称取0.15g在105～110oC烘干1h，并置于硅胶干燥器中冷却30min以上的碘酸钾(A2.1.1)2份，分别放入250mL碘量瓶中(A1.2.1)，每瓶各加入100mL蒸馏水，使碘酸钾溶解，再各加入3g碘化钾(A1.1.1)及10mL乙酸(A2.1.2)，摇匀，在暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.1.2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(3.1.2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度为： B=W/ V×214.00/6000=W/ V×0.03567 (mol/L) (A2) 式中B——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； W——碘酸钾的重量，g； V——硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL。 两平行样品的结果相差不得大于2%。 附录B 测量的质量(参考件) 本附录是对测量质量问题的说明。 B1 化学分析 B1.1 一般规则：本标准关于化学分析的一般规则(名词、术语、玻璃仪器的选用及洗涤等)参照GB5750《生活饮用水标准检验法》“**篇总则，1一般规则”的有关内容。 B1.2 溶液质量：除试剂的质量影响外，其他影响溶液质量的因素及避象和预防方法按有关规定执行。 注：可参看《水和废水监测分析》(第三版)“六 化学试剂与试液的配制(五)试液的质量”的有关内容。 B1.3 溶液表示法 B1.3.1 浓度：本标准中，浓度均指量浓度(摩尔浓度)其表示如下： C(B)=a mol/L 式中C——浓度符号； (B)——物质基本单元； a ——浓度数值； mol/L——单位。 B1.3.2 (a+b)溶液：按一定体积的比例混合的溶液“a”代表溶质体积，“b”代表溶剂体积。 B1.3.3 溶液(a%)：习惯称重量百分比浓度，在化学分析中常指溶质a的质量(重量)与溶液体积之比(m/V)，是一种不准确的表示法，本标准在括号中列“a%”只是习惯用法的标记。本标准采用的表示方法是：此溶液1.00mL含a克某物质，a指某物质质量(重量)数。 B2 仪器、仪表 B2.1 天平、电工仪表、流量和压力仪表应定期检定、校正。 B2.2 电工仪表的检定和校正应按国家有关规定及规程进行，检定和校正应在国家授权的电工仪表检定和校正单位进行，并对已检定和校正的仪表出具证明。 B2.3 流量和压力仪表应按国家有关规定及规程检定和校正。 B2.4 玻璃量器容量的检定应按国家有关规定和规程进行，可参看《水和废水监测分析法》(第三版)“五量器的容量检定”。 B3 测量结果的表示方法和数据处理 B3.1 测量结果的表示方法和数据处理参照GB5750“**篇总则，3水质检验结果的表示方法和数据处理”的有关内容。